Навигация по сайту Анализатор влажности Sartorius MA150 » Работа с МА150 » Подготовка к анализу


Подготовка к анализу

Прежде, чем подвергнуть пробу сушке, Вы должны провести следующие подготовительные работы:

  • Выбор режимов сушки на влагомере (по мере необходимости)
  • Подготовка пробы
  • Установка параметров программы сушки

Выбор режимов сушки на влагомере

Метод анализа влажности часто заменяет другие методы сушки (например, метод сушки в сушильном электрическом шкафу), потому что он прост в использовании и не требует длительного времени выполнения анализа. В таком случае, Вы должны выбрать такие режимы работы влагомера, чтобы получать данные, сопоставимые с теми, которые обеспечиваются Вашим эталонным методом (например, в сушильном электрическом шкафу).

  • Выполните параллельные измерения: возьмите свежую пробу, и разделите ее на две половины
  • Определите влажность первой половины пробы с помощью Вашего стандартного метода анализа
  • Проведите анализ второй половины пробы во влагомере.

Используйте следующие установки:

  • Автоматический режим расчёта параметра выключения
  • Установка температуры, близкие или несколько ниже, чем для метода сушки в сушильном электрическом шкафу
  • Установка температуры для органических веществ: 80 — 100 °C
  • Установка температуры для неорганических веществ: 140 — 160 °C

Если результаты для первой и второй половин не совпадают, то:

  • сначала, повторите анализ, используя другие установки температуры
  • затем перейдите в полуавтоматический режим расчета параметра выключения (например, с разницей нормы потери массы за 24 с)

При необходимости, измените параметр выключения:

  • Увеличьте параметр определения момента завершения операции: установите параметр «2mg/24 s» или «1 mg/24 s»
  • Уменьшите параметр определения момента завершения операции: установите параметр «10mg/24 s» или «20 mg/24 s».

Подготовка проб

Отбор пробы

Выберите:

  • Репрезентативную часть целого вещества в качестве образца (пробы)
  • Репрезентативное количество отдельных проб для контроля качества
  • Пробы — индикаторы тенденции развития процесса, для управления анализом

Перед отбором пробы, если потребуется, гомогенизируйте, т.е. сделайте однородным, вещество путем:

  • Смешивания или перемешивания
  • Взятия отдельных проб из различных областей вещества
  • Взятия отдельных проб в определенных участках

Отбирайте на время проведения конкретного анализа только одну пробу и подготавливайте ее как можно быстрее. Этим Вы исключите потери влаги, обусловленные влиянием окружающей среды.

Если Вам необходимо проанализировать одновременно сразу несколько проб, то все они должны быть герметично закрыты в воздухонепроницаемых ёмкостях, что обеспечивает независимость состояния или существования проб от их условий хранения, при условиях:

  • Теплые или сверхлетучие вещества очень быстро теряют свою влажность.
  • Если Вы храните пробы в закрытой емкости, то влага может конденсироваться на её стенках.
  • Если емкость слишком велика и не заполнена полностью, то проба может обмениваться влагой с воздухом, оставшимся в емкости.

При необходимости перемешайте пробу с конденсатом

При дроблении пробы, избегайте любого ее контакта с теплом: повышение температуры приводит к потере влажности.

Дробление пробы выполняйте с помощью:

  • Пестика
  • Измельчителя

Для жидкостей, содержащих сухое вещество, используйте:

  • Стеклянную мешалку
  • Желонку
  • Магнитную мешалку.
  • Используйте специально разработанный инструмент для измельчения пробы.

Использование одноразовых кювет для проб

Используйте одноразовые кюветы только производства фирмы «Sartorius» (внутренний диаметр =92 мм).

Многократное использование кювет приводит к ухудшению воспроизводимости результатов, так как:

  • после чистки, в кювете могут сохраниться остатки проб
  • остатки чистящих средств могут испаряться при проведении последующих анализах влажности
  • царапины и борозды, возникшие при чистке, создают дополнительные поверхности, на которые воздействует восходящий поток горячего воздуха, производимый в процессе сушки, вызывая тем самым увеличение выталкивающей силы воздуха.

Размещение пробы в кювете

Распределите пробу в кювете тонким, ровным слоем:

(высота: от 2 до 5 мм, вес: от 5 до 15 граммов); в противном случае:

  • Неравномерное распределение пробы приведёт к неравномерному температурному распределению по всему ее объему
  • Анализ потребует больших затрат времени
  • Проба, из-за её очень толстого слоя, подгорает
  • На поверхности пробы образуется корка (пленка), препятствующая выходу влаги
  • В пробе остается неопределенное и неизвестное количество влаги.

2009-11-03_120632

    При анализе жидких, тестообразных пробы или образцов, применяйте стекловолоконные фильтры (номер заказа 6906940) – и Вы получите следующие преимущества:

    • Однородное распределение, благодаря капиллярному эффекту
    • Исключение разбрызгивания и формирования капель жидкости
    • Более быстрое испарение влаги с больших поверхностей
    • Более удобный способ по сравнению с методом, использующим прокаленный песок.

    При сушке проб, содержащих сахар, может образовываться корка, которая изолирует поверхности испарения. В таких случаях особенно полезно использовать стекловолоконный фильтр. Влага может испаряться вниз сквозь поверхность фильтра. Вы можете предотвратить или ограничить образование корки / пленки, если установить стекловолоконный фильтр сверху пробы.

    При анализе твердые термочувствительные пробы или образцов, применяйте стекловолоконные фильтры (номер заказа 6906940) – и Вы получите следующие преимущества:

    • Плавный нагрев из-за защищенности поверхности пробы от перегрева
    • Возможность выбора более высокой установки температуры
    • Однородность поверхности пробы
    • Быстрое испарение влаги
    • Превосходная воспроизводимость результатов анализа для проб, содержащих жир
    • Предотвращение формирования пленки / корки

    Вы можете добавлять “растворители” в пробу, чтобы не допустить формирования корки/ пленки в ходе анализа. Масса растворителя, который Вы используете, не будет влиять на окончательный результат анализа:

    • После закрывания сушильной камеры в течение времени «задержки» (в течение 2 секунд после звукового сигнала) откройте крышку влагомера
    • Добавьте растворители пробы
    • Закройте крышку сушильной камеры, и процесс анализа начнется, как обычно.

    Дополнительно