Навигация по сайту Анализатор влажности Sartorius MA150 » Влагометрия » Теоретические основы » Методика проведения анализов влажности


Методика проведения анализов влажности

Отбор и приготовление проб

Независимо от того, какая методика определения влажности используется, способ отбора проб существенно влияет на качество результатов измерений. Данные единичного измерения могут говорить нам о влажности только в том месте материала, откуда взята проба.

Отбор проб в заданные интервалы времени …В сферах деятельности, где тестируемый материал движется в непрерывном потоке, как это имеет место для большинства производственных процессов, самым лучшим является отбор проб в заданные интервалы времени, что обеспечивает репрезентативность результатов измерений.

… или из разных мест материала… В таких областях, как входной или выходной контроль, обычно берётся несколько проб из разных мест материала. Далее измерение влажности выполняется либо отдельно на каждой пробе, и из массива данных выводится среднее значение, либо пробы друг с другом перемешиваются и исследуется полученная смесь.

Хранение проб…Очень важно быть уверенным в том, что во время отбора или приготовления пробы на неё не воздействует влага из окружающей среды. Чтобы помочь избежать этого воздействия, необходимо приготавливать ровно столько проб, сколько потребуется для быстрого тестирования. Однако если их требуется взять больше, чем может быть обработано сию минуту, то неиспользуемые пробы, до того как они будут исследованы, следует хранить в воздухонепроницаемых контейнерах; например, запечатанными в пластиковых мешках или в полиэтиленовых бутылках с завинчивающейся крышкой. Контейнеры для хранения выбираются, исходя из размера проб. Если контейнер наполовину пуст, влажность пробы может измениться из-за контакта с воздухом внутри контейнера. Тёплые пробы отдают влагу быстрее, чем холодные. Когда в контейнер помещается тёплая проба, её влага конденсируется на внутренней поверхности стенок. Перед тестированием тщательно смешайте этот конденсат с его пробой, в противном случае измеренные значения влажности будут очень малы, или будет иметь место большой разброс отдельных измеренных результатов.

Измельчение и перемалывание проб… Если перед тестированием пробу необходимо перемолоть, измельчить или истолочь, то следует тщательно избегать нагревания вещества пробы за счёт трения, которое может повлечь за собой потерю влаги перед исходными измерениями, и как следствие, неточность результатов. Для такого вида обработки очень полезными могут оказаться ступка и пестик (см рисунок 4). Если проба плохо поддаётся обработке, рекомендуется применять ручную мельницу; т.к. в электрических мельницах трение, вызванное высокой скоростью вращения, создаёт большое количество теплоты. Кроме того, тёплый электродвигатель обычно не полностью изолирован от камеры, поэтому возможно дополнительное нагревание пробы.

Рисунок Ступка для толчения пробы

117

Для гомогенизации пастообразных и жидких проб, содержащих твёрдые частицы, рекомендуется использовать стеклянную, совковую или магнитную мешалку. И здесь также важно быть уверенным в том, что проба приготавливается настолько быстро, что обмен влагой между веществом пробы и окружающим воздухом сведён к минимуму.

Нагрев пробы

Способы нагревания вещества: конвекция … В общем, пробы нагреваются при передаче им энергии путём конвекции или абсорбции (поглощения) излучений.

При конвекционной сушке горячий воздух, протекая сквозь поверхность пробы, передаёт ей порцию энергии, тем самым, нагревая её.

… и поглощение излучения… Во время абсорбционной сушки нагревание происходит посредством облучения пробы электромагнитными волнами инфракрасного (ИК) или микроволнового диапазона. Проба поглощает часть этих лучей, и это приводит к её нагреву.

Однако в обоих случаях надо помнить, что когда вес пробы становится постоянным, то необязательно нагревать пробу дальше до полной её усушки. Вес перестанет изменяться, как только будет достигнуто равновесие между давлением паров внутри пробы и давлением окружающего воздуха. По этой причине очень важно в течение процесса высушивания непрерывно подавать свежий воздух для удаления испарившейся влаги из сушильной камеры.

Рисунок Неправильное и правильное распределение пробы в кювете

118

Распределение пробы в кювете….Для получения воспроизводимых результатов важно, чтобы материал пробы был равномерно распределён в кювете (см рисунок). Если распределение неравномерное, или если кювета переполнена, тепло в пробе не может распределяться однородно. Это может нежелательно увеличить время сушки. В некоторых случаях неравномерное распределение тепла приводит к неполному высушиванию пробы, что означает невоспроизводимость, а значит и бесполезность полученных результатов измерений.

Определение разности веса

Измерение разности между начальным весом и весом после сушки – в этом заключается существенная часть термогравиметрического анализа влажности.

Использование весовых систем… Вес тела определяется его гравитационным давлением на землю. Эта сила измеряется с помощью весов. Метод определения веса тела путём сравнения его с весом тела известной массы применяется уже с древних времён. Применяемая весовая система – рычажные весы, конструкция которых насколько проста – настолько эффективна: подвижный рычаг кладётся на острие ножа так, что «в равновесии» или если не нагружен, он находится в горизонтальном положении (см рисунок).

Принцип действия рычажных весов

Принцип действия рычажных весов:
1 — рычаг
2 — нож
3 — весовые чашки

Если на весовую чашку, подвешенную с одной стороны рычага, положить груз, вес груза вызовет наклон рычага этой стороной вниз. Для избавления от наклона необходимо поместить другой груз на весовую чашку с другого конца рычага. Если массы грузов с обеих сторон равны, силы взаимно компенсируются, и рычаг возвращается в исходное положение равновесия.

Сегодня новые материалы и конструкции почти полностью вытеснили старые рычажные весы.

Лабораторные весы снабжены электронными весовыми системами, и их работа основана на двух принципах.

Рисунок Тензометрический датчик

121

Лабораторные весы с тензометрическим принципом действия в весовой системе имеют упругое тело, к которому прикрепляется тензометрический датчик. Когда груз помещается на весы, этот упругий элемент испытывает механическую деформацию, которая затем передаётся на тензодатчик. Изменяются поперечное сечение и длина проводника тензодатчика, что приводит к однозначному изменению электрического сопротивления, и это изменение можно измерить.

Рисунок
Вид изнутри весовой системы с электромагнитной компенсацией.
1 – магнитная катушка
2 – направляющая
3 – рычаг юстировки нецентральной нагрузки
4 – приёмник нагрузки
5 – рычаг силовой передачи

120

Более высокая разрешающая способность достигается на весах, действие которых основано на принципе электромагнитной компенсации (рисунок 8). Согласно этому принципу, вес груза изменяет положение весовой чашки. Магнитное поле катушки, по которой течёт ток, компенсирует вес электромагнитной силой и возвращает весовую чашку в исходное положение.

Показание весов отображает компенсирующую силу, направленную противоположно весу и в свою очередь определяется силой тока, текущего в катушке.

В таблице дан обзор различных типов лабораторных весов. По дискретности отсчёта они сгруппированы в пять классов:

Таблица 1
Классификация лабораторных весов по дискретности отсчёта и значениям наибольшего предела взвешивания (НПВ)

Дискретность отсчёта

Обозначение

НПВ

0,1 мкг

Ультрамикровесы

≤ 5 г

1 мкг

Микровесы

1 – 25 г

10 мкг

Полу-микровесы

30 – 200 г

0,1 мг

Аналитические весы

50 – 500 г

≥ 1 мг

Прецизионные весы

≥ 100 г

Дополнительно