Навигация по сайту Анализатор влажности Sartorius MA150 » Влагометрия » Теоретические основы » Мониторинг контрольного, измерительного и испытательного оборудования


Мониторинг контрольного, измерительного и испытательного оборудования является важной частью систем качества, как указано, например, в стандартах GLP/GMP (Good Laboratory Practice/Good Manufacturing Practice), ISO 9000 и ISO 10012. Цель мониторинга состоит в обеспечении заданной точности измерений и единства измерений. В системе качества предметом мониторинга является всё оборудование, используемое для измерения характеристик, связанных с качеством, например, влажность.

Через установленные интервалы времени контрольное, измерительное и испытательное оборудование подлежит калибровке, юстировке, чистке и техническому обслуживанию. Выполнение этих регламентных работ совместно с результатами калибровки и юстировки должно документироваться.
Методики внедрения системы качества детально описаны в многочисленных публикациях. Излагаемое в настоящей работе сконцентрировано на рекомендациях по осуществлению контроля за описанными выше влагомерами.

Перед тестированием оборудования должны быть определены метрологические характеристики и действительные пределы допуска. Наиболее важные технические характеристики в термогравиметрии – это: предел взвешивания, дискретность отсчёта внешней или встроенной весовой системы и температура системы нагревания. Эти характеристики даны в инструкции по эксплуатации оборудования или могут быть получены у изготовителя, который может также предложить исходные рекомендации по периоду испытаний, и в большинстве случаев может поставляться вспомогательное оборудование, необходимое для их осуществления.

Описание измерительного оборудования, типа, объёма и периодичности контрольных проверок и условий окружающей среды места установки документируются в форме Стандартного рабочего процесса (СРП).

Испытание весовой системы

Первый этап калибровки весовой системы состоит в наложении гири. Это может быть либо внешняя гиря, помещаемая на весовую чашку вручную, либо встроенная в весовую систему гиря, которая накладывается с помощью моторизованной системы гиреналожения (рисунок 32). Если вес, определённый с помощью весовой системы, превышает пределы допуска, то необходимо выполнить второй этап – юстировку.

10.02





Рис.32 Весовая система (с электромагнитной компенсацией) и встроенная моторизованная система гиреналожения

В электронных весах и влагомерах она производится нажатием клавиши; программное обеспечение определяет раз-ность между номинальным и действительным значениями массы и вычисляет коэффициент поправки, который автоматически учитывается при дальнейших операциях взвешивания.

Испытание нагревателя

Регулярный мониторинг температуры имеет большое значение — ни сколько для измерения абсолютной температуры, сколько для обнаружения и корректировки флуктуаций на выходе, вызванных старением или загрязнением источника тепла. Измерение абсолютной температуры не обязательно, т.к. требуемые температурные установки для каждого типа пробы определяются с вводом влагомера в эксплуатацию, после чего достаточно проверять температуру на значения флуктуации. С этой целью установка юстировки температуры, предлагаемая изготовителем влагомера, должна применяться в соответствии с имеющимися инструкциями.

Рекомендуется испытывать работу регулятора температуры с момента ввода влагомера в эксплуатацию. Результаты этой проверки применяются при последующих испытаниях. Необходимо всегда проверять температуру на месте использования, т.к. внешние условия влияют на работу влагомера. Это особенно важно, чем больше влагомеров используется на данном месте. Опыт показывает, что полезно один из влагомеров определить в качестве «мастера», а все остальные, находящиеся там же, юстировать по этому «мастеру», используя одну и ту же установку по юстировке температуры.

Влагомеры с конвекционной сушкой

В системах, действующих на принципе конвекционной сушки, таких как сушильные печи и кварцевые печи, испытания функций регулятора температуры сравнительно простые. В сушильную камеру помещается поверенный ртутный термометр, и температура считывается по истечении предварительно заданного периода, за который термометр адаптируется к температуре в камере (при температуре от 103 до 107 ºС он обычно составляет около 30 минут). Если показание температуры превысит допускаемые пределы, печь юстируется либо механическим способом, поворотом лимба, либо электронным – с помощью потенциометра.

ИК-влагомер

В ИК-влагомерах, которые работают на принципе поглощения ИК-лучей, нагревание вещества пробы зависит от способности поглощать излучение в соответствующем диапазоне длин световых волн. Конечно, излучение попадает не только на вещество пробы, но и на термометры. Зачастую пользователи пытались измерить температуру, помещая ртутный или спиртовой термометр в камеру только для того, чтобы обнаружить, что измеренная температура значительно отличается от ожидаемого показания. В сушильных печах ртутный термометр адаптируется к окружающей температуре и её же показывает. Однако тот же тер-мометр, расположенный под ИК-радиатором, бòльшую часть излучения отражает и потому слабо прогревается. Например, даже если температура сушки составляет 105 ºС, показание термомет-ра будет гораздо меньше. Эта проблема вызвала поиск методов контроля температуры в ИК-влагомерах.

Поскольку физически невозможно сличить температуру в пробе, нагретой с помощью ИК лучей, с национальным или международным эталоном, изготовители влагомеров разработали свои собственные эталоны, так сказать, «для внутреннего пользования». Для этих эталонов обычно используется датчик в форме диска (рисунок 33), помещённый в сушильную камеру.

10.03



Рис.33 Диск для калибровки и юстировки по температуре


Микроволновые влагомеры

В отличие от ИК-влагомеров, в микроволновых влагомерах отсутствует адекватная методика измерения температуры. Температура сушки, получаемая во время измерения, зависит от степени поглощения излучения дипольными молекулами вещества пробы. Поэтому датчики и термометры оказываются бесполезными. Использование инфракрасных термометров некорректно, т.к. эти приборы способны измерять температуру только лишь на поверхности пробы. Разница между температурой внутри и снаружи пробы составляет от 30 до 40 К, а значит показания термометра будет недостоверными.
Единственным способом тестирования работы микроволнового осушителя является тестирование магнетрона. Какая методика лучше подходит для этой задачи – во многом зависит от изготовителя и от модели влагомера. Если есть рекомендации изготовителя, то их следует придерживаться. Если их нет, то можно воспользоваться следующим простым методом: определённое количество дистиллированной воды, например, 100 мл, подогревается в течение заданного периода при максимальном выходе магнетрона. Для измерения температуры воды до и после нагрева используется ртутный термометр (с ценой деления шкалы 0,1 градуса). Далее измеренная температура сличается со значением, которое было определено при первом вводе влагомера в эксплуатацию.

В целях обеспечения безопасности работающего персонала необходимо регулярно проверять влагомер с помощью тестера на наличие токов утечки. Они могут быть результатом старения или повреждения материала, из которого изготовлен влагомер.

Испытание сходимости результатов измерений

Помимо повреждения регулятора температуры и дефективности весовой системы, которые невозможно отъюстировать, существуют другие факторы, способные негативно отразиться на результатах измерений. К ним относятся вибрации, сквозняки и постоянные флуктуации окружающей температуры, а также само испытательное оборудование. Например, циркуляция тёплого воздуха во время измерения может повлиять на его выталкивающую силу, действующую на пробу и на кювету. Воздействие этой силы зависит от конструкции влагомера, выбранной температуры сушки и от того, был ли прибор перед испытанием холодным или прогретым. Если влагомер имеет встроенную весовую систему, эта сила непосредственно влияет на результаты взвешивания.

Воздействия выталкивающей силы на сходимость результатов можно легко тестировать с помощью солевого раствора. Для этого надо взять поваренную соль, например, 10 г и растворить в
90 г дистиллированной воды (для более высокой степени очистки воды рекомендуется использовать опреснитель, применяемый для посудомоечных машин). Затем прогреть влагомер до рабочей температуры. Во время измерения влагомер работает либо при температуре сушки, рекомендованной для настоящих проб, либо при более высокой установленной температуре.

После тарирования по кювете и стекловолоконному фильтру к нему с помощью пипетки добавляется 5 г солевого раствора, после чего начинается измерение. С этим раствором проводится, как минимум пять измерений. Показателями максимально возможной сходимости результатов, которая может ожидаться во время испытания при наиболее распространённых условиях окружающей среды, являются среднее значение и среднеквадратическое отклонение.

Дополнительно