Навигация по сайту Анализатор влажности Sartorius MA150 » Влагометрия » Теоретические основы » Термогравиметрические методы. Метод сушильной печи


Термогравиметрические методы. Метод сушильной печи

Конструкция…. Из всех ППС-методов анализа влажности метод сушильной печи является самым старым и широко распространённым. По конструкции и принципу действия сушильная печь похожа на промышленную хлебопекарную печь. Сушильная печь представляет собой металлический корпус с нагревательными спиралями, которые нагревают воздух внутри печи. Вентилятор распределяет нагретый воздух во всём объёме сушильной камеры. Сушильные печи изготавливаются различных форм и размеров от малых, портативных моделей, применяемых в лабораторных условиях, до огромных шкафов, которые заполняют целые комнаты, такой большой вместимости, что можно одновременно высушивать несколько сотен образцов.

Рисунок Сушильная печь, внешние аналитические весы (справа) и эксикатор (в центре) для хранения проб

124

Встроенная или отдельная весовая система…. Одной только сушильной печью влажность вещества не определить. Существенным компонентом, используемым для измерения начального и сухого веса, являются весы с достаточной разрешающей способностью. Некоторые изготовители предлагают сушильные печи со встроенными средствами измерениями веса. Однако наиболее распространённый вариант заключается в отдельном средстве измерения веса, которое работает независимо от печи (см. рисунок 9).

Принцип нагревания пробы... Определение влажности методом сушильной печи основано на принципе конвекционного нагревания (рисунок 10). Печь нагревает воздух до температуры между 103 и 107 °С, что приводит к испарению влаги сначала с верхних слоёв пробы. Внутри пробы возникает градиент влажности, вызывающий диффузию влаги из более глубоких слоёв пробы на поверхность. Для сушки проб, подгорающих при температуре 103 °С, или для сокращения времени сушки в некоторых сушильных печах имеется возможность создания вакуума. Сушка в вакууме позволяет осторожно и быстро высушивать теплочувствительные вещества при более низких температурах, т.к. при понижении давления воздуха температура кипения жидкости падает.

Рисунок 10
Схема сушильной печи с весами, расположенными снаружи

125

Неселективный метод…Метод сушильной печи относится к неселективным методам – при тестировании испаряется не только вода, но и летучие вещества. Пропорция этих веществ с водой зависит от анализируемого материала, особенно сырья, и подвержена сильному варьированию. С другой стороны, менее летучие вещества в сушильной печи испаряются в очень малом количестве, поэтому влажность подобных веществ с помощью этого метода не может быть определена с высокой точностью.

Выполнение измерения влажности... Первый шаг здесь заключается в определении веса кюветы для проб, обычно изготавливаемой из стекла или фарфора – пустой или нагруженной тарой. Затем в кювету помещается проба, и точный вес её определяется с помощью аналитических весов. После этого проба подвергается сушке в течение одного часа, за чем следует 20-минутная фаза охлаждения.

Чтобы избежать абсорбции пробой влаги, её помещают в эксикатор. Он представляет собой стеклянный контейнер, устойчивый к давлениям, имеющий двойное дно, которое иногда заполняется силикагелем. Силикагель поглощает водяные пары в воздухе и поэтому препятствует новому увлажнению проб.

Охлаждение перед повторным взвешиванием…Очень важно охлаждать пробу до комнатной температуры, т.к. воздух в пограничном слое между горячей пробой и холодным окружением начинает циркулировать. Это увеличивает выталкивающую силу воздуха и уменьшает вес пробы. Такая разница, даже если она очень мала, может регистрироваться аналитическими или полу-микровесами и искажать результаты измерений. Кроме того, горячий материал пробы передаёт тепло деталям весов, что приводит к возникновению напряжений внутри весовой системы и, следовательно, уменьшается достоверность результатов. Это явление известно как «температурный дрейф» показаний весов.

Рабочие этапы повторяются до тех пор… После взвешивания кюветы и охлаждённой пробы процесс сушки продолжается, т.к. единичным повторным взвешиванием невозможно определить постоянство веса. Проба ещё раз помещается в печь, охлаждается в эксикаторе в течение 30 минут и снова взвешивается.

Пока не будет достигнут постоянный вес….Эти этапы повторяются до тех пор, пока при повторных взвешиваниях не станут появляться подряд три одинаковых результата. Только после этого можно быть уверенным, что постоянный вес достигнут.
Судя по описанию тестового рабочего процесса, очевидно, что определение влажности методом сушильной печи может занять от 4 до 24 часов. Такое длительное время является существенным недостатком данного метода. Вот почему перед тем, как выполнить первое повторное взвешивание, стандартные рабочие процессы часто требуют периода сушки несколько часов, т.к. это экономит немного времени, и не надо его тратить на часто повторяющиеся фазы охлаждения. Кроме того, сушильная печь может использоваться для одновременного высушивания большого числа проб. Это может сэкономить время, особенно если требуется тестировать много проб.

Вычисляемая потеря массы…. После проведения последней операции повторного взвешивания рассчитывается потеря массы по следующему уравнению:

1231

где mt – тарный вес пустой кюветы
mE – масса исходной пробы (кювета и проба до сушки)
mR – масса, определённая при повторном взвешивании
(кювета и высушенная проба)

Метод «морского песка»… Вещества, содержащие сахар, склонны образовывать плёнку или корку на своей поверхности. Это влечёт за собой блокирование капилляров, настолько сильное, что прекращается всякая диффузия влаги из образца. Чтобы предотвратить это явление, проба перед сушкой смешивается с морским песком. В результате, с одной стороны, происходит увеличение площади поверхности, с другой – формируется бòльшее число капилляров, по которым испаряемая влага выносится из пробы наружу. Этот метод может также применяться для жидких проб, если необходимо сократить время высушивания.

Подготовка песка… Точное количество морского песка, используемого для этой цели, должно быть известно заранее, чтобы оно было учтено в расчётах потери влажности. Перед использованием необходимо отжечь песок, чтобы удалить из него все примеси органических веществ, т.к. во время сушки они либо разлагаются, либо становятся источником влаги, давая дополнительный вклад в уменьшение веса, и вносят погрешности в результаты измерений.

Дополнительно