Навигация по сайту Анализатор влажности Sartorius MA150 » Влагометрия » Теоретические основы » Термогравиметрические методы. Определение влажности с помощью инфракрасного влагомера


Измерение влажности с помощью инфракрасного влагомера.

Анализ влаги при помощи инфракрасного анализатора влаги
В 70-х годах 20-го столетия из-за возрастающей скорости производственных процессов возникла необходимость намного более быстрых методов анализа содержания влаги. Однако в то же время никто не хотел отказываться от проверенного метода потери веса при нагревании. Таким образом, цель была и сократить время сушки и упростить отнимающую много времени процедуру, состоящую из взвешивания повторного взвешивания и расчёта разницы в весе.

30.01

Для достижения более коротких по сравнению с конвекционными печами времён сушки, потребовался другой принцип. Методом, выбранным для следующего поколения анализаторов, стал метод абсорбционной сушки, при использовании которого, пробы подвергаются воздействию электромагнитного инфракрасного (ИК) излучения (также известного как тепловое излучение) (Рис. 11). ИК-сушилки понижают среднее время сушки до 5 – 50 минут, работая при этом с точностью сравнимой с печной сушкой. Однако за один раз можно проанализировать только одну пробу.

Устройство

Инфракрасные анализаторы влаги сконструированы для анализа практически любого твёрдого, мазеобразного или жидкого вещества. Единственное исключение – это анализ легковоспламеняющихся и взрывоопасных материалов.

30.02





Рис. 12. Модульная ИК-сушилка, состоящая из лабораторных весов и нагревателя (1976 год)

Первые ИК анализаторы влаги были разработаны в 1973 году. Они состояли из обычных, имеющихся в продаже полу-микровесов сверху которых крепился специальный модуль с нагревательным элементом. Такое приспособление позволило непрерывно отслеживать потерю веса пробы при сушке (Рис. 12). В это время родился термин «весы-влагомер».

Высокие требования к производительности и функциональным возможностям этих ранних анализаторов влаги возросли с того момента, как анализаторы начали широко использоваться. В 1987 году «ИК-сушилка для лабораторных весов», когда-то необязательная дополнительная принадлежность, эволюционировала в первый компактный, автономный анализатор влажности. Эта новая конструкция совмещала в себе нагревательный элемент, весоизмерительную систему и электронное вычислительное устройство в одном приборе (Рис. 13).

30.03




Рис. 13 Схема действия инфракрасного влагомера

Датчик температуры, находящийся внутри камеры пробы управляет и рабочей температурой нагревателя и энергоснабжением. Как только истекло установленное время сушки или масса пробы стала постоянной, нагревательный элемент автоматически отключается.

Как упоминалось выше, ИК-излучение называется также тепловым излучением. Это означает что любое вещество, выделяющее тепло, является ИК-излучателем. Способность излучать лучи в инфракрасном спектральном диапазоне не связывается с определённым материалом, но выбор материала, цвета и структуры поверхности излучателя, и, что более важно, его температуры – важные факторы, влияющие и на интенсивность и на спектральный диапазон излучения. ИК-излучение подчиняется законам оптики и может быть сконцентрировано и/или направлено при помощи вогнутого сферического зеркала или концентрирующего рефлектора.

30.04 Рис. 14 Образцы разных ИК нагревательных элементов: 1 Инфракрасная лампа
2 Металлический нагреватель с закрытой спиралью
3 Галогенная лампа
4 Кварцевый радиатор
5 Керамический радиатор

Следующим шагом была разработка источника излучения, который бы отдавал большую часть подводимой ему энергии в виде инфракрасного излучения. В настоящее время используется большое количество различных типов излучателей или нагревательных элементов, удовлетворяя различные потребности пользователей (Рис. 14).

Для эксплуатации в жестких условиях, таких как условия окружающей среды во многих производственных помещениях и при входном контроле, выбор останавливается на нагревательных источниках таких как выносливые излучатели в виде металлических прутков. Однако их недостатками являются медленный нагрев и неравномерное распределение тепла по поверхности пробы, чего нельзя избежать из-за конструкции нагревателя.

Преимущество ИК-ламп, кварцевых трубчатых излучателей и галогенных излучателей – это быстрый нагрев и хорошие регулировочные характеристики (Рис. 15). Однако, при нагреве, заданная температура может быть превышена на величину до 20ºС, что делает эти излучатели непригодными для веществ, чувствительных к температуре сушки. Из-за формы нагревательных элементов, тепло распределяется неравномерно по поверхности пробы, как и с излучателями в виде металлических прутков.

30.05

Рисунок 15
Кривые нагрева нагревателей различных типов («время / температура»):

  • Кварцевый радиатор
  • ИК-лампа
  • Керамический радиатор
  • Металл.стерж. радиатор
  • Галогенная лампа

Керамические нагреватели представляют собой компромисс между различными параметрами, описанными выше. Не смотря на то, что они нагреваются медленнее, чем излучатели из кварцевого стекла и галогенные лампы, они не превышают заданную температуру более чем на 3-5ºC. По сравнению с другими типами нагревателей, керамические нагреватели имеют наиболее равномерное распределение тепла, что положительно сказывается и на времени анализа и на повторяемости результатов (Рис. 16)

30.06
Рис.16 Распределение тепла в керамическом радиаторе (слева) и галогенной лампе

Кроме регулировочных характеристик и равномерности распределения тепла, еще один фактор при выборе нагревателя – это спектральные свойства испускаемых лучей (Таблица 2). Молекулы воды поглощают лучи лучше в стандартном ИК-диапазоне (соответствующая длина волны от 2,8 до 5,0 мкм). Керамические излучатели и излучатели в виде металлических прутков испускают лучи именно в этом диапазоне.

Источник излучения или тепла Длина волны (мкм) Температура поверхности (° С) Спектральные свойства
Металлические прутки 2,8 – 4,3 400 – 750 От стандартного до далёкого ИК – излучения
Инфракрасная лампа > 1,3 < 1950 Ближнее ИК излучение
Керамический радиатор 2,8 – 5,0 310 – 750 Среднее ИК излучение
Галогенная лампа < 1,4 < 2200 Ближнее ИК излучение
Кварцевый радиатор 2,1 1100 Излучение стандартного ИК диапазона

Таблица 2 Длина волны и температура поверхности ИК радиаторов разного типа

Таким образом, перед выбором анализатора влаги важно решить какие свойства источника тепла наиболее важны для конкретного применения: хорошие регулировочные характеристики, равномерное температурное поле, износостойкая конструкция или оптимальный спектр излучения для анализируемых материалов.

30.10




Рисунок 17 ИК влагомер с заменяемым источником тепла

Производитель может менять тип продукции или добавить семейство изделий, и в определённый момент обнаружить, что используемый до этого времени нагреватель не подходит для сушки новых веществ. По этой причине некоторые поставщики оборудования для анализа содержания влаги разрабатывают анализаторы таким образом, чтобы нагревательный элемент можно было легко заменить на элемент другого типа (Рис. 17). Эта гибкая конструкция позволяет адаптировать анализатор к изменяющимся требованиям. Это не только уменьшает капитальные вложения, но также предотвращает необходимость переподготовки обслуживающего персонала для работы с совершенно новым анализатором влаги.

Другой важный компонент инфракрасного анализатора влаги – это весоизмерительная система. Эти системы оснащаются высоко интегрированными электронными процессорами, а также программным обеспечением, которое автоматически рассчитывает разницу между начальным весом пробы и её весом после сушки и показывает результат на дисплее. Точность измерения встроенной весоизмерительной системы составляет обычно 1 мг. Новые модели имеют разрешения 0,1 мг, соответствующее разрешению аналитических весов. Значения, определённые при взвешивании могут быть переданы в ПК или распечатаны при помощи принтера.

Принцип нагрева

Пробы нагреваются или сушатся, поглощая излучение. Часть ИК-излучения испускаемого нагревательным элементом отражается поверхностью пробы, а другая часть беспрепятственно проходит сквозь пробу («пропускание») (Рис. 18). Оставшееся излучение поглощается пробой. Это вызывает колебание молекул в пробе, в результате чего возникает нагрев. Этот процесс известен также как абсорбционная сушка.

30.08




Рис.18 Схема оптического пропускания и отражения инфракрасного излучения

В зависимости от состава материала пробы, ИК-излучение обычно проникает на глубину от 2 до 5 мм. Если толщина пробы помещённой в лоточек превышает глубину проникания, внутренние слои пробы разогреваются контактным нагревом; другими словами, возбуждённые молекулы на поверхности передают энергию соседним молекулам. В ИК-анализаторах влаги используются довольно малые пробы массой от 2 до 20 г и толщиной прибл. 5 мм.

На свойства поглощения, а, следовательно, и поведение пробы при нагреве, в большой степени оказывают влияние её цвет и состояние поверхности. Светлые цвета и гладкие поверхности отражают ИК-лучи сильнее, чем пробы тёмного цвета или пробы с неровными или шероховатыми поверхностями. Таким образом, проба светлого цвета не поглощает столько же тепла, сколько проба тёмного цвета при той же интенсивности излучения (Рис. 19).

30.09




Рис. 19 Схема отражения света от проб разного цвета

В процессе сушки свойства пробы меняются. Например, из-за потери влаги поверхность пробы может потемнеть, что увеличивает поглощающую способность и ускоряет нагрев. У некоторых проб в результате понижения содержания влаги уменьшается теплопроводность. Такие изменения поглощающей способности и теплопроводности могут также привести к частичному или полному разложению пробы.

Неселективная методика

Кроме воды, ИК-анализаторы могут выделять из пробы другие компоненты с меньшей или большей летучестью. По этой причине среди всех неселективных методов определения влаги, при использовании ИК-метода получаются результаты наиболее сравнимые с результатами, получаемыми при использовании метода печной сушки.

Проведение анализа влаги

По сравнению с методом печной сушки, порядок действий производимых при инфракрасном анализе влаги намного упрощён. Пользователь должен только произвести тарирование весоизмерительной системы с пустым лоточком пробы и затем поместить пробу в лоточек.

Взвешивание пробы перед сушкой может занять много времени, в течение которого проба может набрать или потерять влагу из-за условий окружающей среды, таких как сквозняки или влажность. С ИК-анализатором влажности эта процедура начального взвешивания может быть опущена, так как весоизмерительная система анализатора определяет начальный вес пробы автоматически, сразу после того, как лаборант закроет камеру пробы.

Для обеспечения того, чтобы для каждого анализа бралось одинаковое количество пробы, необходимо использовать шприц или пипетку для анализа жидких проб, и ложечку или лопаточку для твёрдых материалов. Если анализатор влаги уже горячий, или из-за того, что им недавно пользовались или из-за того, что он находился в режиме ожидания с поддерживанием температуры, это тепло начинает сушить пробу во время того, когда её помещают в камеру пробы. В таких случаях лучше накладывать пробу в лоточек вне анализатора влаги.

Весоизмерительная система отслеживает процесс сушки, измеряя вес пробы с периодом 90 мс. Как только выполняется условие отключения, напр. постоянный вес, измерение заканчивается. Содержание влаги рассчитывается автоматически и отображается либо как абсолютная потеря, либо как процентная часть начального веса. Программное обеспечение, которое производит этот расчет, также автоматически компенсирует влияние температурного сдвига, который в противном случае привёл бы к погрешностям измерения.

Большинство ИК-анализаторов влаги имеют откидную крышку. Если крышка закрывается слишком быстро, или если она случайно падает, то удар по анализатору влаги может не только негативно сказаться на процессе измерения, но также повредить чувствительную весоизмерительную систему. Поэтому важно опускать крышку очень медленно, особенно на последней трети хода, и после этого мягко закрыть её.

Скорость, с которой закрывается крышка, может также вызывать потоки воздуха, которые приводят к ошибкам измерения. Если крышка закрывается слишком быстро, она действует как вентилятор: воздух давит на пробу, создавая силу, которая увеличивает вес пробы. Как только это давление скомпенсировано, вес пробы снова резко падает. Анализаторы высокого класса имеют функцию механического закрытия крышки, или проба автоматически помещается в закрытую камеру пробы, для предотвращения погрешностей измерения. (Рис. 20).

30.10

Рис. 20 ИК влагомер с автоматизированным приводом закрывания камеры

При сушке жидких или мазеобразных веществ в ИК-анализаторе влаги, вместо смешивания пробы с морским песком лучше поместить сверху пробы фильтр из стекловолокна. Фильтр поглощает жидкость как губка, и жидкость равномерно распределяется по капиллярам фильтра (Рис. 21).

30.11

Рис. 21 Схема функционирования стекловолоконного фильтра

Много типов жидких проб помещаемых в лоточек пробы из пипетки стягиваются из-за действия поверхностного натяжения и образуют капли, в то время как фильтр из стекловолокна гарантирует быстрое распределение жидкости по всему лоточку пробы. Благодаря большей площади поверхности сушка проходит быстрее, что понижает время измерения до 70%.
Вещества, чувствительные к температуре, могут кое-где перегреваться при нагреве, и в результате подгорать. Однако понижение температуры сушки увеличило бы время сушки. Фильтр из стекловолокна может предотвратить подгорание пробы, при условии, что вся поверхность пробы покрыта фильтром (Рис. 22).

30.12

Рис. 22 Схематическое представление пробы, покрытой фильтром из стекловолокна

Ещё одно преимущество использования фильтров из стекловолокна – это то, что они придают всем пробам одинаковую, ровную поверхность. Это особенно полезно, если используется анализатор со всего лишь одной программой сушки в памяти. Если анализатор используется для более чем одного типа материала пробы, параметры устройства необходимо вводить заново каждый раз, когда надо анализировать другой материал. Однако поверхность различных типов проб можно сделать более или менее однородной, если материал пробы покрыть фильтром из стекловолокна, благодаря чему можно использовать один и тот же набор рабочих параметров. Эта методика особенно эффективна для анализа материалов с высоким содержанием жира. Почти все производители анализаторов влаги поставляют одноразовые алюминиевые лоточки для проб. Для этого есть две причины: во-первых, многоразовый лоточек пробы, сделанный из более прочного материала, чем алюминий, превысил бы нагрузочную способность большинства анализаторов. Во-вторых, многоразовые лоточки необходимо тщательно чистить, чтобы перед каждым использованием не оставалось материала пробы или чистящих средств, для обеспечения повторяемых результатов.

Некоторые пользователи делают самостоятельно лоточки проб из алюминиевой фольги для экономии средств. Однако использование самодельных лоточков не рекомендуется, потому что поверхность таких лоточков обычно имеет много складок и морщин, представляющих собой крупную «цель» для циркулирующего горячего воздуха. Когда воздух «захватывается» в этих складках, создаётся излишняя поддерживающая сила, которая также может сильно исказить результаты.Если ожидаемое содержание влаги в заданной пробе ниже, чем 1%, перед анализом рекомендуется прогревать лоточек пробы, а также фильтр из стекловолокна, если его используют, чтобы испарить жир или влагу, приставшие к лоточку или фильтру. В противном случае, любые остатки испаряются во время измерения, что искажает результаты анализа. В таблице 3 перечислены основные проблемы, которые могут возникнуть при анализе влаги, вместе со способами их решения.

Дополнительно