Навигация по сайту Анализатор влажности Sartorius MA150 » Влагометрия » Теоретические основы » Термогравиметрические методы. Определение влажности с помощью микроволнового влагомера


Определение влажности с помощью микроволнового влагомера

Наиболее заметной особенностью микроволновых влагомеров является очень короткое время измерений, в среднем от 2 до 6 минут. Это преимущество, однако, лучше проявляется при тестировании жидких или пастообразных проб. Методы микроволнового измерения влажности неприемлемы для более сухих материалов с содержанием влаги ниже 4 %, т.к. в них меньше количество дипольных молекул (в частности, молекул воды), благодаря которым происходит быстрый разогрев вещества – главное достоинство микроволновой технологии.

И напротив, микроволновые влагомеры наиболее хорошо оправдывают себя при анализе материалов с высокой влажностью, таких как молочные продукты, овощные пюре, кремы для кожи или шампуни.

Конструкция

Несмотря на то, что эта техника используется более 20 лет, она не была широко распространена, пока не появились микроволновые печи. Фактически, большинство лабораторных влагомеров с микроволновым нагревателем очень сильно похожи на домашние микроволновые печи.

Сердце микроволнового влагомера – это магнетрон. Электромагнитные волны, генерируемые магнетроном, по волноводу поступают в сушильную камеру, которая обычно имеет кубическую форму. На ранних моделях магнетрон присоединялся к одной из сторон камеры, и он создавал неоднородное электромагнитное поле сверхвысокой частоты (СВЧ), в результате чего пробы зачастую перегревались с одной стороны, и слабо нагревались с другой. Сегодняшние микроволновые влагомеры во избежание этого недостатка оборудованы вращающейся тарелкой для проб.

09.02

Рис. 27 Микроволновый влагомер с цилиндрической сушильной камерой

Более поздние модели микроволновых влагомеров оснащены оптимизированной цилиндрической сушильной камерой (рисунок 27). Y-образный волновод передаёт микроволны внутрь камеры в двух входных точках, расположенных под пробой. Этим обеспечивается бòльшая однородность распределения поля СВЧ, и также возрастает эффективность (рисунки 28 и 29). В результате время измерения сокращается до 40 — 150 секунд.

09.03
Рис. 28 Y-образный волновод для передачи СВЧ волн внутрь сушильной камеры

Большинство изготовителей предлагает микроволновые осушители со встроенными весовыми средствами так, что все операции по определению массы, требуемые для вычисления влажности, проводятся в едином блоке. Существует немного чисто микроволновых печей, в этом случае проба взвешивается на внешних весах и «вручную» вычисляется разница значений веса.

09.04

Рис.29 Устройство микроволнового влагомера с интегрированной весовой системой

Принцип нагрева

Проба подвергается воздействию фокусированного микроволнового излучения СВЧ – обычно 2,45 ГГц. Энергия электрического поля, поглощённая в пробе полярным растворителем и молекулами воды, вызывает их колебания. В течение этого процесса температура растёт гораздо быстрее в месте с высоким содержанием воды, чем в том месте, где содержание воды низкое. Быстрый рост температуры увеличивает давление водяных паров внутри пробы настолько резко, что вода диффундирует «взрывным» образом, при этом охлаждая поверхность пробы. Бòльшая часть воды выгоняется обычно в начале процесса сушки. С этого момента разность температур внутри пробы и на поверхности облегчает сушку. Непрерывный поток воздуха выносит пар из пробы наружу, чем обеспечивается её дальнейшее высушивание.

Сколько нагреваться пробе, зависит от того, насколько глубоко от её поверхности проникают электромагнитные волны. Чем больше длина волны, тем глубже волна проникает внутрь. С повышением частоты увеличивается плотность энергии, а это уменьшает глубину проникновения. Если материал пробы ещё сохраняет влагу внутри, то при атмосферном давлении температура не превысит 100 ºС, даже если увеличивать подаваемую энергию. Однако это справедливо в том случае, если капилляры в пробе позволяют влаге беспрепятственно диффундировать. Когда капилляров недостаточно, либо они блокированы кожицей или образовавшейся на поверхности пробы коркой, получаемый эффект подобен выпеканию под давлением. Избыточное давление приводит к росту температуры выше 100 ºС. Если подача энергии продолжается и после полного испарения влаги из пробы, температура вырастает скачкообразно. Это может привести к термическому разложению материала, которое похоже на денатурацию сахара, и к увеличению погрешности измерения.

Выполнение анализа влажности

В микроволновом влагомере проба размещается на стекловолоконном фильтре, потому что если использовать кювету, то закрытая ей нижняя части пробы плохо прогревается, и это приводит к увеличению времени сушки и/или искажению результатов измерений. Встроенная весовая система сначала тарируется по чистому стекловолоконному фильтру, затем накладывается проба. Как только колпак влагомера переходит в нижнее закрытое положение, производится измерение начального веса пробы. При выполнении критерия выключения нагрева, весовая система определяет сухой вес пробы и автоматически вычисляет начальную влажность пробы.

Воспроизводимость результатов зависит от степени рассредоточения массы вещества и от её распределения в кювете. Наиболее часто проба размещается на стекловолоконном фильтре, и чем равномернее распределение пробы на этом фильтре, тем лучше воспроизводимость результатов. Большинство влагомеров с целью облегчения дозирования, имеет столбиковую шкалу массы на индикаторе. Опыт показывает, что от 2 до 8 г вещества вполне достаточно. Бòльшие количества, как правило, не совместимы со стекловолоконным фильтром, главным образом из-за того, что вращение тарелки во время измерений может вызвать капание излишков пробы с фильтра.

Для размещения пробы на стекловолоконном фильтре в виде спирали используется капельница. Пастообразные вещества намазываются на фильтр тонким и ровным слоем. При сушке сильная диффузия часто приводит к образованию пузырьков на поверхности пробы. При лопании пузырьков небольшое количество вещества может разбрызгиваться. Эта потеря массы искажает результаты взвешивания, которые тем самым утрачивают свою полезность. Этой погрешности можно избежать, если на фильтр с нанесённой пробой положить второй стекловолоконный фильтр.

09.05
Рис.30 Кривая изменения доли отражённого излучения в процессе сушки («время анализа / доля отражённой энергии»)

В некоторых моделях момент окончания процесса сушки определяется с помощью весовой системы путём регистрации постоянного веса. Другой вариант определения момента окончания заключается в определении энергии, поглощенной пробой. Для этого используются датчики, которые регистрируют долю микроволнового излучения в процентах, отражённого от пробы во время высушивания. Данный метод имеет следующие преимущества:

  • Вещество, содержащее влагу, поглощает 100% излучения, воздействию которого оно подвергается.
  • Сухое вещество отражает 100% излучения воздействию которого оно подвергается.

Как только датчик покажет, что почти всё микроволновое излучение отражается от поверхности, измерения прекращаются. Кроме того, эта технология позволяет выбрать любые критерии выключения нагрева, например, чтобы калибровать влагомер по контрольному прибору.

Дополнительно